在使用
AgilentHP-5毛細(xì)管柱的過(guò)程中,主要是防止固定液流失,由于固定液流失會(huì)使柱效能降低。事實(shí)上色譜柱固定液流失是自然的、熱力學(xué)平衡的過(guò)程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過(guò)聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱中流出,它們會(huì)被檢測(cè)到,從而導(dǎo)致信號(hào)的增強(qiáng)。在
AgilentHP-5毛細(xì)管柱使用的過(guò)程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導(dǎo)致嚴(yán)重柱流失的主要因素,在色譜分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操縱條件,可降低固定液的流失,延長(zhǎng)柱的使用壽命。
按色譜操作形式來(lái)分,氣相色譜屬于柱色譜,根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同,可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
AgilentHP-5毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種??招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1~0.5mm的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上,填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來(lái)的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細(xì)管,一般內(nèi)徑為0.25~0.5mm。
在AgilentHP-5毛細(xì)管柱連接到檢測(cè)器之前,先接通載氣,看一下柱子的出口是否有載氣通過(guò),(將柱子出口浸進(jìn)凈水中看是否有氣泡出現(xiàn))假如沒(méi)有載氣從柱子出來(lái),說(shuō)明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞,應(yīng)找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測(cè)器(FID)的噴嘴以下的1~2厘米處(但不能超過(guò)噴嘴,并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域(即氫氣引進(jìn)口以上),假如柱子不能直接伸到檢測(cè)器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到尾吹氣進(jìn)口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。